①樣品消解
吸取2.00mL水樣于消化管中，若水樣中含有氯離子則加0.1mL硝酸銀溶液和0.1mL硫酸鉻鉀溶液(采用分光光度法時不加該試劑)，混勻并放置2min后加入0.50mL消化液和6.OmL催化液，再次混勻后在消化管上插一小漏斗，并置于已預熱好的恒溫消解器的加熱孔穴內加熱15min(溫度保持在160~165℃)。取出消化管并冷卻至室溫，同時做空白試驗，樣品的測定可采用滴定法或分光光度法。
②樣品測定
滴定法:將管內消解液轉入100mL的錐形瓶中，用5mL,蒸餾水和1.5mL濃硫酸沖洗小漏斗和消化管，洗液合并于錐形瓶中并冷卻至室溫，加2~3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準液滴定至終點。
分光光度法:樣品消解時用比色管，消解后用5mL.硫酸(體積分數為25%)沖洗小漏斗，用蒸餾水定容至15mL，加塞搖勻后冷卻至室溫，在波長為640nm處以蒸餾水作參比進行比色，記錄吸光度并做空白校正。用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液配制系列標準溶液，按樣品消解的步驟操作，并繪制標準曲線和計算COD值。
注意事項：
應放置在平穩的工作臺上測定；
試樣如果有懸浮物或者雜質，必須使其沉淀或離心機離心，取上清液測定；
消解系統應提前開啟進行升溫，到達設定溫度后再使用；
水樣預處理及比色過程各個環節，應該連續、緊湊完成；
溶液比色時比色皿外壁必須保持清潔干凈，不能有溶液、污漬或水痕存在；
比色時需注意：禁止將比色溶液粘到測定儀的比色槽上或灑到比色槽中；
不要對已經完成比色的樣品反復進行比色測定。
COD快速測定儀使用之后要經常性的維護
(1)日常的檢查
主要包括檢查儀器工作是否正常，比如進出管路是否通暢，有無泄漏，并保持儀器的清潔，尤其是對轉動部分和易損件要定期檢查和更換，防止其損壞造成泄漏而腐蝕儀器。
(2)試劑的更換
重鉻酸鉀和硫酸一硫酸銀屬于強腐蝕性試劑，并且在工作現場容易揮發和吸潮，所以應定期更換。更換周期依據使用情況而定，一般至少3個月更換一次。
(3)防護性檢修
由于蠕動泵管吸取強腐蝕性試劑，所以應3個月更換一次。測量室和反應室應每年至少*檢查清洗檢修一次。
(4)日常校準
除程序設定的自動零循環校準外，在第一次使用、更換試劑或防護性檢修之后要進行零點和標準溶液的校正。采用實驗室制備的蒸餾水作為零點校準液，校準過程與測量循環過程相同，校準后保留新零點的參數，并對工作曲線進行校準。
(5)出廠參數設置
儀器在出廠時雖然已經設定了原始的工作曲線，但因使用場所不同，原有工作曲線往往不能滿足任何監測場合，所以應該對其工作曲線進行定期的校核。可由實驗室配制COD標準溶液進行校核，校準過程與測量循環過程相同，校核后更改有關界面參數，對工作曲線進行校準。
(6)安裝環境
要保證安裝場所的溫度、濕度恒定，必要時需要安裝空調等加熱、制冷和除濕設施。同時使用獨立的穩壓電源。
(7)儀器暫停
儀器暫停使用時，要用蒸餾水*清洗后排空，再依次關閉進出口閥門和電源，重新啟用時用新試劑進行*清洗，并對工作曲線進行較準。
