1、分別吸取3mL蒸餾水（空白）或混合均勻的水樣置于清洗干凈的反應管中。氨氮測定儀采用國家標準：水楊酸比色法完成水質氨氮測量，采用國際標準所規范的二氯異三氰酸鈉，取代常用次氯酸鈉，使試劑溶液含氯穩定性和有效性大大增強（B型）
2、每支反應管內加入1mL掩蔽劑，搖勻。
3、向每支反應管內加入1mL氧化劑（100-1200mg/L量程）及5mL催化劑，具塞搖勻。COD檢測儀的標準法測定是采用回流消解滴定法，該方法消解時間長（2小時）、耗能大、試劑費用高、效率低，常常困擾實際操作者。
4、將反應管依次插入消解爐孔內，待溫度降低于165℃設定值后按;消解;鍵，儀器設備自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警。
5、取出反應管試管架，自然冷卻2min后，再水冷室溫。
6、旋開管塞，將反應管內溶液倒入小三角瓶中，并用少量水沖洗反應管及蓋子（滴定前總體積為50mL），補加5mL濃H2SO4（分析純），并以水稀釋50mL。
7、冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準滴定液滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色，即為終點。記下硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的消耗毫升數V2。
