水質硫化物酸化吹氣儀的測定方法基于酸化-吹氣-吸收的原理,通過化學反應將水樣中的硫化物轉化為硫化氫氣體,再利用載氣將氣體吹出并吸收,最后通過分析吸收液中的硫化物含量來測定水樣中的硫化物濃度。以下是詳細的測定步驟及注意事項:
一、測定步驟
準備階段
采集水樣:確保水樣具有代表性,避免交叉污染。
準備試劑和標準溶液:包括酸化劑(如硫酸或鹽酸)、吹氣氣體(如氮氣或空氣)、吸收液(如乙酸鋅-乙酸鈉溶液或2%氫氧化鈉溶液)等。
檢查儀器:確保儀器處于正常工作狀態,包括電源、水浴鍋、氮氣吹管、轉子流量計等。
酸化處理
將水樣加入反應瓶或試管中。
加入適量的酸化劑,使水樣中的硫化物轉化為硫化氫氣體。
吹氣分離
連接所有氮氣吹管,檢查裝置的氣密性。
通入氮氣或空氣等載氣,將生成的硫化氫氣體從水樣中吹脫出來。載氣以一定的流速通過樣品,將硫化氫氣體攜帶至吸收裝置。
根據吸收管內氣泡上升的速度和數量調整每個樣品的氮氣流量,確保流速穩定且相同。
吸收測定
硫化氫氣體進入吸收裝置后,被特定的吸收液吸收。
吸收后的溶液可以通過離子色譜法、分光光度法等方法進行測定。例如,使用亞甲基藍分光光度法時,硫化氫與吸收液中的反應物發生化學反應,形成可測量的化合物(如亞甲基藍),通過測量吸光度來計算硫化物的含量。
數據處理
設備會根據氣體中硫化氫的濃度與水樣中的硫化物濃度之間的關系進行計算,得出硫化物的實際濃度。
檢測結果會自動顯示在儀器的顯示屏上,部分設備支持數據導出、存儲和打印報告功能。
二、注意事項
安全操作
硫化氫氣體具有毒性,操作時應佩戴合適的個人防護裝備,如手套、護目鏡等。
在通風良好的環境中進行實驗,避免吸入硫化氫氣體。
儀器校準
定期對儀器進行校準,確保測量結果的準確性。
使用前檢查儀器的各項功能是否正常,如電源、水浴鍋、氮氣吹管等。
實驗條件控制
控制酸化劑的濃度和加量,確保硫化物完全釋放。
確保吹氣氣體的流量和壓力穩定,避免過大或過小的氣流影響氣體的捕集效率。
根據不同的檢測要求,將酸化反應溫度控制在合適的范圍內(如60-80℃)。
樣品處理
對于存在懸浮物或渾濁度高、色度深的水樣,應進行適當的預處理(如過濾、沉淀等),以減少對測定結果的干擾。
當水樣中含有硫代硫酸鹽或亞硫酸鹽時,可能產生干擾,這時應采用乙酸鋅沉淀過濾-酸化-吹氣法。